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常检项目|动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的测定

时间:2北京pk10彩票哪里买0-09-29 点击次数:117

 

一:适用范围

适用于动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的测定(该实验选用基质为鸡肉)

参考标准:《GB/T 21311-2007 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》

 

二:提取步骤

试样称取2g,加入10mL甲醇水(1:1),振荡10min后,4000r/min离心5 min,弃去液体。

残留物中加入10ml 0.2mol/L盐酸,用均质器以10000r/min均质1min后,再依次加入混合内标标准溶液100uL,邻硝基BJC溶液100uL,涡旋混合30s后,再振荡30min,置37℃恒温箱中过夜(16h)反应。

取出样品,冷却至室温,加入1mL 0.3mol/L碘酸钾,用2.0mol/L氢氧化钠调pH7.4(±0.2)后,再加入10mL乙酸乙酯,振荡提取10min后,以8000r/min离心10min,收集乙酸乙酯层。残留物用10mL乙酸乙酯再提取一次,合并乙酸乙酯层。

收集液在40℃下氮吹至干,残渣用1mL 0.1%甲酸水(含0.0005mol/L乙酸铵)溶解,再用3mL乙腈饱和的正己烷液液提取,去除脂肪。下层水相过膜后供高效液相色谱-串联质谱测定。

 

三:色谱条件

3.1UPLC色谱条件

色谱柱:Ultimate® XB-C18 2.1×150mm,3µm;

流动相:A: 0.1%甲酸水溶液(含0.0005mol/L乙酸铵);B: 乙腈;

柱温:40℃;流速:0.2mL/min;进样体积:20µL;

梯度洗脱程序:见表1 。

 

 

3.2质谱条件

检测方式:多反应监测(MRM)模式;

离子源:电喷雾离子源(ESI);

扫描方式:正离子扫描;

离子喷雾电压:4500 V;离子源温度:500℃;

气帘气(CUR)35 psi;雾化气(GS1)55 psi;辅助气(GS2)55 psi。

其他质谱参数见表2

 

 

四:色谱图或者加标回收率结果

 

五:相关产品信息

 

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